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1、 檢驗一些(xiē)不易溶解的樣品時(shí)，采用(yòng)超聲波超聲可使樣品溶解更快(kuài)速更徹底，主成分溶解完全，沒有浪費，對(duì)含量均勻度測定沒有影響，簡單方便且更合理(lǐ)。

2、乙醇作(zuò)爲溶劑溶解主成分時(shí)，不能(néng)溶解輔料，需要過濾。采用(yòng)離心方法使輔料沉澱，取上(shàng)清夜。（注意，有很(hěn)多離心管不具塞子，可用(yòng)柔軟的塑料薄膜袋紮橡皮筋做塞子。沒有塞子離心，偏差可達5％），與薄膜過濾法比較，對(duì)測定結果沒有影響。而且，如果過濾法操作(zuò)不夠快(kuài)速，乙醇揮發，易影響測定結果。

3、在做浸出物的檢測時(shí)，一定要按标準控制好(hǎo)溶劑的濃度（如乙醇等），否則檢驗結果會(huì)差異很(hěn)大(dà)。

4、當液相鑒别中供試品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一緻，無法判斷是否合格時(shí)，可用(yòng)對(duì)照品與供試品各半配成混合溶液後進樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷爲合格。

5、做原料殘留物檢測的時(shí)候，如果主成分對(duì)雜(zá)質有幹擾，現(xiàn)有方法無法檢出，需要自(zì)己建方法的話(huà)，要優先考慮利用(yòng)理(lǐ)化性質将雜(zá)質分離出來(lái)再進行測定。往往有意想不到(dào)的效果。

6、用(yòng)薄層色譜法鑒别時(shí)應該考慮展開(kāi)劑的溫度與配制順序，有時(shí)會(huì)影響色譜的結果。

7、薄層色譜鑒别時(shí)飽和(hé)時(shí)間一定要夠。做有機溶劑殘留量檢查時(shí),可以不拘泥于規定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也(yě)可以靈活調整, 标準溶液濃度根據限度做相應調整就可以了(le)。

8、在采用(yòng)HPLC法測物質含量時(shí)，如若流動相中用(yòng)了(le)緩沖鹽，一定要注意其pH值，放(fàng)置過程中可能(néng)會(huì)産生變化，而某些(xiē)檢測成分對(duì)這(zhè)種變化很(hěn)敏感。

10、用(yòng)HPLC法測物質含量時(shí)，溫度的控制很(hěn)重要，用(yòng)有柱溫箱的，如果沒有就要裝空(kōng)調保持恒溫後再測定，否則會(huì)出現(xiàn)基線飄移，結果不準确。

11、在使用(yòng)微量移液槍時(shí),要注意"重壓輕打",加液會(huì)更準确。

12、提取分液時(shí)如兩相的分界不清，可加少量的飽和(hé)氯化鈉。分層處會(huì)比較明(míng)顯。另外(wài)，用(yòng)電吹風(fēng)對(duì)分液漏鬥加溫或用(yòng)熱抹布敷，可以加速其分層。

13、呋喃唑酮溶解很(hěn)慢，溶解時(shí)間一定要長一點。

14、用(yòng)HPLC法測物質含量時(shí)，樣品

用(yòng)流動相溶解，否則容易産生幹擾峰，影響結果，特别有可能(néng)出現(xiàn)倒峰，一定要注意。

15、使用(yòng)含有緩沖鹽的流動相，容易堵塞管路和(hé)柱子，甚至檢測器，如果檢測器堵了(le)，

先不要拆，使用(yòng)10%甲醇水(shuǐ)超聲加熱一下(xià)作(zuò)爲流動相，慢慢小(xiǎo)流量沖洗。效果很(hěn)明(míng)顯。

16、非水(shuǐ)滴定中，試劑的含水(shuǐ)量對(duì)結果有較大(dà)影響，如更換不同品牌的試劑，試驗結果會(huì)出現(xiàn)不同結果。

17、比較稠或量少的溶液需要用(yòng)濾紙(zhǐ)過濾時(shí)，可以先通過離心的方法使之分層，再去過濾。這(zhè)樣可以加快(kuài)過濾，減少有機溶劑的揮發（環境溫度高(gāo)時(shí)）。

18、用(yòng)高(gāo)效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時(shí)因檢測波長爲邊緣波長（203、207nm）往往一次不能(néng)成功，特别是使用(yòng)一段時(shí)間後的檢測器。可卸掉色譜柱，直接連接檢測器，用(yòng)0.1%的鹽酸清洗檢測池4小(xiǎo)時(shí)，效果會(huì)好(hǎo)些(xiē)。

19、用(yòng)高(gāo)效液相色譜儀測定含量時(shí)，用(yòng)色譜純試劑處理(lǐ)對(duì)照品和(hé)樣品，可減少誤差。

20、HPLC檢測中，梯度條件容易産生幹擾峰，可嘗試通過以下(xià)幾種方法規避：

1）：使用(yòng)重蒸後的水(shuǐ)或用(yòng)市售的純淨水(shuǐ)（屈臣氏的比較好(hǎo)）

2）：盡量選用(yòng)高(gāo)波長下(xià)檢測

3）：梯度程序盡量平緩

4）：樣品濃度選用(yòng)線性範圍内的高(gāo)點

21、在作(zuò)澄明(míng)度檢查、可見異物或者不溶性微粒檢查時(shí)，不可以用(yòng)超聲波助溶，否則有些(xiē)東西就被分解了(le)，什(shén)麽也(yě)檢測不到(dào)了(le)。

22、在做溶出度實驗時(shí)，規定藥液需經0.8μm的濾膜濾過，但(dàn)采用(yòng)液相檢測時(shí)，進柱前樣品還要經0.45μm的濾膜，此時(shí)，可以省略第一步過濾，直接做進柱前的樣品過濾，否則濾膜會(huì)對(duì)樣品産生吸附，使檢測結果偏低(dī)。另外(wài)不同生産廠(chǎng)家的濾膜對(duì)樣品的吸附不同，在檢測時(shí)一定要要注意，可用(yòng)對(duì)照品先做一個過濾前後的對(duì)比試驗，檢查濾膜的吸附。

23、在做有機溶劑殘留市要注意載氣流速一般柱流速在1—3mL較好(hǎo)，太大(dà)樣品重複性不好(hǎo)，尾吹氣流量也(yě)需注意。

24、在檢驗純化水(shuǐ)硝酸鹽項目時(shí)一定要冰浴，加硫酸的速度也(yě)要控制不能(néng)快(kuài)（快(kuài)了(le)會(huì)使對(duì)照和(hé)樣品的顔色都很(hěn)深）也(yě)不能(néng)太慢（不能(néng)讓試液冷卻），要趁熱拿去水(shuǐ)浴加熱。

25、使用(yòng)HPLC的過濾裝置時(shí) ，一定要注意慮膜的材質，如果是“羟甲基纖維素”不可以過濾含有機相的液體，否則就溶解了(le)，有機相過濾要使用(yòng)聚四氟乙烯的。

26、在做不溶性微粒的時(shí)候是可以進行超聲的，可以進行30秒的超聲。特别是象凍幹粉針這(zhè)樣的品種，進行超聲或者放(fàng)置可以使不溶性微粒的數值減小(xiǎo)，大(dà)家可以實驗一下(xià)，放(fàng)置後數據明(míng)顯降低(dī)。

27、高(gāo)效液相色譜梯度洗脫時(shí)，使用(yòng)梯度條件情況下(xià)，在做第一針樣品前，

走一個空(kōng)梯度，這(zhè)樣保留時(shí)間會(huì)一緻些(xiē)。

28、分析鹽酸金(jīn)剛烷胺片含量時(shí)，加溶劑後

在５０℃的水(shuǐ)浴中加熱溶解，因爲金(jīn)剛烷胺溶解度受溫度影響。

29、在做實驗前，要對(duì)你(nǐ)做的實驗的安全性，實驗中可能(néng)會(huì)出現(xiàn)的問題，做到(dào)心中有數特别是對(duì)具有危險性的實驗，更要做好(hǎo)一切準備，像防火，防爆炸等。化學實驗畢竟是有危險的，要時(shí)時(shí)注意特别要規範操作(zuò) 在沒有弄明(míng)白(bái)之前，

不要輕易動手。

30、一個同事(shì)用(yòng)燒瓶提取樣品時(shí)加了(le)塞，并特意未将塞子蓋緊，以爲可以放(fàng)氣，結果由于無法放(fàng)氣導緻爆沸，裏面的藥液全部沖到(dào)天花(huā)闆上(shàng)，還好(hǎo)旁邊沒人哦。所以做實驗室且不可大(dà)意，還是小(xiǎo)心謹慎爲好(hǎo)。

31、用(yòng)薄層層析法時(shí)，很(hěn)多樣品因爲含有羧基或者氨基會(huì)造成跑闆拖尾現(xiàn)象或者重疊，這(zhè)将難以和(hé)标準品比對(duì)。建議(yì)大(dà)家在含羧基的樣品中可在展開(kāi)劑裏面加少量羧酸，含氨基的樣品可以在展開(kāi)劑裏面加少量三乙胺。

32、做油性基質提取時(shí),由于受溫度影響嚴重,常出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,分層時(shí)間長,可上(shàng)離心機隻要幾分鐘(zhōng)。

33、有人誤将濃硝酸（在空(kōng)氣中有“發煙(yān)”現(xiàn)象）作(zuò)爲“發煙(yān)硝酸”使用(yòng)，進行硝化－氫氧化鉀呈色鑒别反應，結果不能(néng)得到(dào)正确的顔色反應，造成假陰性結果。該呈色反應的機理(lǐ)爲利用(yòng)樣品的水(shuǐ)解産物莨菪酸，經發煙(yān)硝酸加熱硝化爲三硝基衍生物，在氫氧化鉀的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“發煙(yān)硝酸”是指含HNO3達86－97.5%以上(shàng)的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發煙(yān)"現(xiàn)象，但(dàn)其HNO3僅爲69%－71%，用(yòng)于上(shàng)述呈色反應，會(huì)因爲硝酸濃度不足而使反應不完全，形成假陰性結果。

34、一般的鹽溶解，可采用(yòng)超聲波加快(kuài)溶解速度。尤其對(duì)一些(xiē)需要加熱再冷卻的樣品!

35、做薄層鑒别方法研究時(shí)，有時(shí)候對(duì)照品斑點與樣品相應斑點位置不一緻，可以在樣品點上(shàng)加點對(duì)照品，注意點圓心要重合等，在相同方法展開(kāi)，如果在相應位置上(shàng)沒有出現(xiàn)兩個斑點，則認爲是同樣的物質斑點。

36、在用(yòng)HPLC做定量檢測時(shí)，柱溫和(hé)流動相的比例要盡量保持一緻，否則保留時(shí)間和(hé)積分面積會(huì)發生變化，影響檢測結果。

37、超聲溶解難溶鹽類，可加快(kuài)溶解速度。特别對(duì)一些(xiē)不适合加熱的樣品。

38、看(kàn)到(dào)美(měi)國藥典的對(duì)照品幹燥通常規定具體時(shí)間3到(dào)5小(xiǎo)時(shí)，我們也(yě)應該采用(yòng)這(zhè)種方法而不是幹燥到(dào)恒重。

39、做薄層分析時(shí)，

将薄層闆兩邊的矽膠層切掉2mm，這(zhè)樣，在展開(kāi)時(shí)可以消除邊緣效應，使展開(kāi)效果更好(hǎo)。

40、在做HPLC時(shí)，假如發生重疊峰的現(xiàn)象，通常可以嘗試以下(xià)幾種方法：

1）、改變流動相成分，如乙腈相改爲甲醇相；

2）、調整流動相比例；

3）、調整流動相pH值；

4）、梯度洗脫。

41、做含量測定時(shí)，若對(duì)照品規定幹燥時(shí)，一定要照規定方法幹燥，否則測出的含量會(huì)差别很(hěn)大(dà)，若沒規定幹燥時(shí)，參照2005年版凡例應用(yòng)五氧化二磷幹燥，否則測出的含量也(yě)會(huì)差别很(hěn)大(dà)，别認爲是剛買的就忽視(shì)這(zhè)一點，随便試幾個對(duì)照品就知(zhī)道(dào)了(le)，結果差很(hěn)多的。

42、高(gāo)濃度的NaOH标準溶液(比如0.5M)在使用(yòng)過程中,桶底的部分往往會(huì)濃度變高(gāo),一般十升的溶液,下(xià)面的一升就不能(néng)用(yòng)了(le),否則會(huì)給滴定結果帶來(lái)很(hěn)大(dà)的偏差,尤其是夏天。

43、标定标準溶液時(shí)，

使用(yòng)兩個廠(chǎng)家的基準試劑同時(shí)标定三個樣。

44、當液相鑒别中樣品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一緻，無法判斷是否合格時(shí)，可用(yòng)對(duì)照品與樣品各半配成混合溶液後進樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷爲合格。

45、用(yòng)HPLC法測定酚酸等不穩定成分時(shí)，可将對(duì)照品溶液及供試品溶液調成酸性(可用(yòng)磷酸等)，這(zhè)樣即不會(huì)影響測定結果，而且樣品也(yě)比較穩定，保存時(shí)間比較長，pH值一般調到(dào)2左右即可!

46、在進行HPLC測定時(shí)，所用(yòng)的水(shuǐ)

是雙蒸水(shuǐ)，這(zhè)樣對(duì)測定結果幹擾少，而且要勤換，如果通道(dào)生黴，可用(yòng)異丙醇沖洗通道(dào)。有機相如已腈

濾一下(xià)，即使是進口色譜純溶劑。

47、做微生物檢測時(shí)，我曾經遇到(dào)過一件事(shì)，發現(xiàn)移液管中有幹熱滅菌法殺滅不了(le)的細菌，我們對(duì)微生物檢查的各個環節做了(le)對(duì)照，才發現(xiàn)的，後來(lái)就改用(yòng)一次性注射器了(le)，雖然浪費了(le)點，但(dàn)是這(zhè)種現(xiàn)象再也(yě)沒有發生過。

48、做紅(hóng)黴素片釋放(fàng)度時(shí)，酸度對(duì)釋放(fàng)度的影響不小(xiǎo)，能(néng)差5～7個百分點，要及時(shí)更換硫酸，否則可能(néng)會(huì)影響釋放(fàng)度結果。

49、曾經做過一次微生物檢查的驗證，細菌一般培養48小(xiǎo)時(shí)，黴菌72小(xiǎo)時(shí)，其實在細菌20個小(xiǎo)時(shí)，黴菌40個小(xiǎo)時(shí)左右的結果的結尾的結果很(hěn)相近的，如果不是在邊緣，完全可以在很(hěn)着急的情況下(xià)下(xià)結論。

50、采用(yòng)薄層法進行檢測時(shí)，可在展開(kāi)前在展開(kāi)室四周用(yòng)略低(dī)于展開(kāi)室高(gāo)度的濾紙(zhǐ)貼在内壁，使展開(kāi)劑充分預飽和(hé)，這(zhè)樣可取得較好(hǎo)的展開(kāi)效果。

51、做格列吡嗪片含量時(shí)對(duì)照品不容易溶解，可在溶劑裏面少加一點0.1mol的氫氧化鈉溶液使對(duì)照品溶解後再定溶。

52、高(gāo)效液相色譜柱的維護：

1）使用(yòng)預柱保護分析柱（矽膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度）；

2）大(dà)多數反相色譜柱的pH穩定範圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH範圍；

3）避免流動相組成及極性的劇(jù)烈變化；

4）流動相使用(yòng)前必須經脫氣和(hé)過濾處理(lǐ)；

5）如果使用(yòng)極性或離子性的緩沖溶液作(zuò)流動相，應在實驗完畢柱子沖洗幹淨，并保存于甲醇或乙腈中；

6）氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用(yòng)時(shí)要注意，柱及連接管内不能(néng)長時(shí)間存留此類溶劑，以避免腐蝕。

53、獻醜一下(xià)吧。

1）萃取過程産生的乳化，在乳化不是太嚴重情況下(xià)将分液漏鬥水(shuǐ)平放(fàng)置桌上(shàng)。比用(yòng)熱布包裹的效果好(hǎo)和(hé)快(kuài)。

2）上(shàng)面已經有人提過，這(zhè)裏重複一下(xià)。隻有藥品性質穩定，可以将振搖工(gōng)作(zuò)交給超聲儀器超聲。即舒服、測定效果又好(hǎo)。如果藥品性質不是很(hěn)穩定，可以将其放(fàng)在恒溫振蕩儀中。不設溫度就好(hǎo)了(le)，加上(shàng)浴蓋又避光、搖得又均勻。

3）清洗移液管等細長玻璃器具，沖洗要反其道(dào)進行。将尖頭對(duì)着水(shuǐ)柱清洗，省力很(hěn)多。

54、萃取過程産生的乳化，在乳化不是太嚴重情況下(xià)将分液漏鬥水(shuǐ)平放(fàng)置在水(shuǐ)浴鍋的孔上(shàng)，用(yòng)水(shuǐ)蒸汽加熱也(yě)是有效果的。

55、做紅(hóng)氧化鐵(tiě)含量測定時(shí)一定要用(yòng)鹽酸煮沸幾分鐘(zhōng)，不能(néng)因爲危險而随便在水(shuǐ)浴上(shàng)加熱，這(zhè)樣會(huì)使含測結果超過99.99%。

56、作(zuò)萃取時(shí)如産生乳化，可加入相應的鹽類。

57、在做分析方法驗證時(shí)，鑒别項的專屬性一般都很(hěn)強，像紅(hóng)外(wài)、紫外(wài)等，可不做專屬性，但(dàn)是注意顯色反應的空(kōng)白(bái)溶液，要确定溶液本身不顯色。

58、用(yòng)HPLC法測物質含量時(shí)，更換流動相時(shí)應先用(yòng)10%的甲醇過渡10分鐘(zhōng)，這(zhè)樣可避免在兩種流動相相溶時(shí)産生小(xiǎo)氣泡。

59、如果做過三矽三酸鎂的檢測，是否會(huì)遇到(dào)這(zhè)樣一個問題：重金(jīn)屬檢測時(shí)按照标準進行到(dào)末尾，得到(dào)的樣品呈現(xiàn)紅(hóng)色，與對(duì)照品的顔色(黃棕色)無法進行對(duì)照。其主要原是因爲在此标準中加入酚酞調節溶液的酸堿度，末尾一步加入硫代已酰胺試液後，溶液顯堿性，使酚酞顯紅(hóng)色。解決的方法是在末尾加入鹽酸進稍微多加一點，使溶液顯酸性，終使對(duì)照與樣品顔色一緻。

60、用(yòng)GC測有機殘留水(shuǐ)不溶性成分時(shí)，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級标樣時(shí)，在量瓶底部預先加少量DMF/DMSO，會(huì)減少天平的跳動，幫助準确稱量。

61、按2005版藥典含量稱樣量必須嚴格控制在0.1g或以下(xià)，若稱樣量高(gāo)氧化不完全會(huì)影響結果，使結果偏低(dī)。

62、在做比色法測定環氧乙烷殘留時(shí)。若加入品紅(hóng)後等待1h後不見比色管（實驗中加入已二醇體積>0.8ml的比色管）呈微紅(hóng)色，則證明(míng)實驗中所使用(yòng)的高(gāo)碘酸失效，需重新配置高(gāo)碘酸。

63、在做HPLC實驗中，如果經常做同一品種，流動相固定的情況下(xià)（不含有緩沖鹽），在做完試驗後可以用(yòng)流動相直接沖柱子，不用(yòng)甲醇或純化水(shuǐ)沖，直接可以明(míng)日繼續使用(yòng)。

64、在含量測定過程中，如果遇到(dào)測量結果不準時(shí)如何處理(lǐ)？根據我的經驗在測量過程中可以帶标準樣品（已知(zhī)含量）和(hé)被測試樣品同時(shí)、平行進行測試。把測試結果和(hé)标準樣品進行比較即可。這(zhè)樣的話(huà)，我們測試的結果就可以得到(dào)修正了(le)。如已知(zhī)含量的标準樣濃度爲1.0，而我們測試結果爲0.91，我們就需要把樣品的測試結果除以0.91即可得到(dào)相對(duì)準确的結果。采用(yòng)“加标回收”的方法更好(hǎo)。隻是相對(duì)複雜(zá)一些(xiē)。

65、HPLC測含量時(shí)流動相若是乙腈，乙腈

是新打開(kāi)的，使用(yòng)放(fàng)置時(shí)間過長的乙腈容易導緻檢測不出主峰。

66、在做培養基的靈敏度實驗的時(shí)候，同時(shí)做試驗菌幾個稀釋級的試管，并同時(shí)取菌液計(jì)數．培養結束後，取菌液計(jì)數在小(xiǎo)于100的培養結果做爲測試結果，可以一次性将培養基的靈敏度測試出來(lái)，免除了(le)當菌液計(jì)數結果不在要求範圍時(shí)培養基的靈敏度測試結果作(zuò)廢，同時(shí)減少了(le)實驗誤差。

67、生孢梭菌計(jì)數采用(yòng)流體硫乙醇酸鹽培養基(含瓊脂)，稱取培養基15g，再加入純化瓊脂粉0.4~0.5g加入500ml蒸餾水(shuǐ)後加熱使溶解後分裝至30*200的大(dà)試管中，50ml/管，加塞，包紮後滅菌，培養基溫度保持在45~50攝氏度時(shí)，将稀釋好(hǎo)的生孢梭菌菌液用(yòng)吸管吸取1ml加入至培養基中，輕輕搖勻後置30~35攝氏度培養16~20小(xiǎo)時(shí)，立即觀察點計(jì)菌數，切記培養期間不可搖動試管，生長的微生物群體在培養基中分散成小(xiǎo)米狀，注意選擇菌數在30~50之間的試管，便于點計(jì)。

68、在含量測定中如果使用(yòng)到(dào)含結晶水(shuǐ)的無機鹽作(zuò)爲對(duì)照品時(shí)，一定要注意不能(néng)按标準規定的”在五氧化二磷減壓幹燥器中幹燥12個小(xiǎo)時(shí)以上(shàng)"，那樣會(huì)失去結晶水(shuǐ)，造成結果偏低(dī)。此類對(duì)照品的保存環境一定要注意，不要引起吸潮現(xiàn)象。

69、在溶解培養基時(shí)，如用(yòng)電爐，要專人負責看(kàn)管，否則培養基融化後會(huì)沖上(shàng)天花(huā)闆，并且石棉網會(huì)徹底報(bào)廢的。

70、檢測純化水(shuǐ)硝酸鹽時(shí)要緩緩滴加硫酸且在冰浴中不斷搖均使其放(fàng)熱均勻，能(néng)使試驗結果明(míng)顯。

71、在用(yòng)HPLC測定肝蘇膠囊的含量時(shí)，其鹽酸的濃度相當重要，濃度一定要夠才行喲。

72、在做HPLC時(shí)，

一次把流動相配足，如果先配的流動相不夠，再用(yòng)相同的方法去配的流動相繼續用(yòng)，會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間不一緻。其次，在發現(xiàn)流動相不夠時(shí)，

不要把流出來(lái)的"廢液"再收集起來(lái)繼續用(yòng)，這(zhè)樣出來(lái)的峰面積會(huì)增大(dà)的。

73、采用(yòng)蒽酮法測核糖含量時(shí)，蒽酮要現(xiàn)用(yòng)現(xiàn)配，棕色瓶裝，稀釋硫酸應于30-40度時(shí)加入蒽酮液中混勻。标準葡萄糖于60度幹燥2小(xiǎo)時(shí)配制。

74、在用(yòng)HPLC進行分析時(shí)，環境的溫度，對(duì)基線的影響很(hěn)大(dà)，八月份前後，我們的HPLC的基線一直走不穩，究其原因是我們開(kāi)了(le)空(kōng)調，室内溫度波動比較大(dà)，後來(lái)我們将HPLC放(fàng)到(dào)一個面積小(xiǎo)一點的房間，沒有再出現(xiàn)此類情況。

75、對(duì)于HPLC做梯度時(shí)，如果用(yòng)到(dào)水(shuǐ)，那麽水(shuǐ)的質量對(duì)基線的影響很(hěn)大(dà)，水(shuǐ)越好(hǎo)，基線越平穩，建議(yì)使用(yòng)屈臣氏水(shuǐ)和(hé)杭州産娃哈哈水(shuǐ)。

76、做HPLC時(shí)，方法不要随意變更。前一段時(shí)間，我們有一産品，本來(lái)用(yòng)乙腈溶解，峰形不好(hǎo)。一化驗員把它改成用(yòng)流動相溶解，峰形很(hěn)好(hǎo)，但(dàn)是樣品分解了(le)，主成分隻有70%左右，末尾才發現(xiàn)，這(zhè)樣品用(yòng)流動相溶解很(hěn)不穩定，降解很(hěn)快(kuài)，放(fàng)十幾小(xiǎo)時(shí)後，主成分就沒有了(le)。

77、說一下(xià)做抗生素的一點體會(huì)，有時(shí)市售的培養基瓊脂量加的不一樣，一般是加多了(le)會(huì)導緻藥液到(dào)了(le)培養時(shí)間不能(néng)下(xià)完，可以在配制時(shí)适當多加一點水(shuǐ)。另外(wài)培養基的pH值對(duì)抑菌圈的影響很(hěn)大(dà)，一定要測一下(xià)pH值。

78、做抗生素加藥時(shí)采用(yòng)的毛細滴管尖頭容易碰斷，采用(yòng)注射器去掉玻璃塞，把後面的手柄部分用(yòng)锉刀(dāo)去掉在酒精噴燈上(shàng)圓口，做一個喇叭口，前面買7号平頭針頭或者把7 号針頭锉平，用(yòng)着很(hěn)方便，并且加液比原來(lái)更能(néng)準确把握。

79、在用(yòng)天平稱樣的過程中，如果跳穩定性很(hěn)差，各方面的因素都排除以後還是不能(néng)解決，不妨考慮是否是因爲靜電的影響。解決辦法是把稱量盤等在金(jīn)屬上(shàng)靠一下(xià)，導掉靜電。

80、做熾灼殘渣是要控制好(hǎo)溫度，不要讓樣品燃燒，不然溶液噴濺，數據就不準了(le)。

81、天平不穩，和(hé)相對(duì)濕度關系也(yě)非常大(dà)。放(fàng)一杯矽膠在裏頭，穩定半小(xiǎo)時(shí)。當然樣品含揮發性的東東太多，天平也(yě)會(huì)跳舞。

82、在用(yòng)高(gāo)氯酸滴定藥品含量的時(shí)候，如果實驗室條件有限，實驗室的環境溫度與滴定液的标定時(shí)的溫度相差較大(dà)的時(shí)候，可以用(yòng)電爐在通風(fēng)櫥旁邊的地上(shàng)加熱，這(zhè)樣可以适當提高(gāo)實驗的環境溫度，而又不會(huì)使溫度過高(gāo)，使實驗結果更加精确。

83、有些(xiē)對(duì)照品溶解性很(hěn)低(dī)，配制時(shí)

不要采用(yòng)稀釋法，而要采用(yòng)一次配制法并且

加熱或者超聲處理(lǐ)，例如槐角堿、橙皮苷等。

84、用(yòng)氨試液萃取水(shuǐ)飽和(hé)正丁醇提取的三七類皂苷類成分時(shí)極易乳化，可在50度左右加熱促進分層，效果非常好(hǎo)。

85、 用(yòng)氨試液萃取水(shuǐ)飽和(hé)正丁醇提取的三七類皂苷類成分時(shí)極易乳化，可在50度左右加熱促進分層，效果非常好(hǎo)。

86、 在做含量測定時(shí)，對(duì)照品的稱量很(hěn)小(xiǎo)，會(huì)有很(hěn)大(dà)的誤差，能(néng)否将其稱量增大(dà)從(cóng)而減小(xiǎo)分析誤差。

87、 看(kàn)了(le)大(dà)家這(zhè)麽多好(hǎo)的經驗，受益匪淺，我也(yě)提兩個小(xiǎo)經驗：

1）硫酸鹽測定中，要求調pH值的，一定要用(yòng)酸度計(jì)精密測定，不要用(yòng)試紙(zhǐ)，否則會(huì)影響結果；

2）重金(jīn)屬和(hé)砷鹽檢項中，标準溶液取用(yòng)量

是2ml，可以适當的調節供試品的取樣量，因爲這(zhè)個濃度顔色比較清晰，容易判斷；

3）做氮含量測定采用(yòng)常量法時(shí)，40%氫氧化鈉的使用(yòng)量在90ml，比較好(hǎo)，反應比較完全；

4）黃芪的含量一般是标準規定含量的10倍左右，所以，在制備供試品時(shí)，可以适當放(fàng)大(dà)稀釋倍數；

5）紅(hóng)花(huā)中山萘酚含量測定時(shí)，制備供試品時(shí)，在水(shuǐ)浴上(shàng)蒸幹，要控制好(hǎo)水(shuǐ)浴的溫度，過高(gāo)容易把樣品蒸幹，造成結果不平行。

88、 各項檢驗中一定要進行細節分析才能(néng)确定結果的準确可，沒有細緻的，認真的工(gōng)作(zuò)作(zuò)風(fēng)不能(néng)成爲一個好(hǎo)的化驗員。

89、 在做樣品鑒别用(yòng)分液漏鬥萃取時(shí)，有時(shí)半天或一天都不能(néng)完全分層的話(huà)，可以把分液漏鬥放(fàng)進冰箱試試，若還不行，可以放(fàng)一點氯化鈉。

90、 當索氏提取器與冷凝管以及相關類似需要用(yòng)塗抹凡士連接其封密性的，如果凡士林(lín)塗抹過多以緻幹結而不能(néng)取下(xià)時(shí)，不妨考慮下(xià)先用(yòng)溫水(shuǐ)滋潤下(xià)，然後用(yòng)超聲波清洗器超下(xià)，你(nǐ)會(huì)發現(xiàn)驚奇的效果。

91、 微生物限度方法驗證時(shí)，先做金(jīn)黃色葡萄球的驗證，這(zhè)個菌很(hěn)敏感。先确定這(zhè)個菌的驗證方法後，大(dà)腸和(hé)枯草就直接用(yòng)金(jīn)葡的方法做驗證，而不需要又先用(yòng)常規法。黑曲和(hé)白(bái)念驗證時(shí)，先确定白(bái)念的方法，這(zhè)樣可以減少勞動量。

92、 做卡爾費休水(shuǐ)分測定時(shí)，要注意周圍環境中的濕度，如果濕度很(hěn)大(dà)，預滴定的時(shí)間就會(huì)加長，而且有時(shí)就很(hěn)難使漂移直達到(dào)穩定，無法進行水(shuǐ)分檢測。

93、 做溶出度測定時(shí)，如果溶出液中有機溶劑用(yòng)量較大(dà)，要注意水(shuǐ)系濾膜的吸附作(zuò)用(yòng)，使用(yòng)有機濾膜則沒有吸附作(zuò)用(yòng)。

94、做液相時(shí)，如果峰形不好(hǎo)，壓力過高(gāo)。可采用(yòng)改變流動相比例和(hé)升高(gāo)柱箱溫度來(lái)解決。

95、如果需要将檢品灰化，此時(shí)高(gāo)溫爐已壞，把坩埚放(fàng)在電爐上(shàng)也(yě)能(néng)炭化，怎麽辦呢(ne)？我采用(yòng)的是蒸發皿放(fàng)在電爐上(shàng)，可以達到(dào)灰化的效果。結果誤差雖然有點大(dà)，但(dàn)可以應急，根據情況做出判斷。

96、 色譜柱使用(yòng)一段時(shí)間後會(huì)出現(xiàn)柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用(yòng)同種牌号的填料将塌陷填平整，即可恢複分離效果，節約檢驗費用(yòng)。

97、 在做原料要磷酸酯的澄清度的時(shí)候，

一邊溶解一邊加樣品，或者一加溶劑就馬上(shàng)攪拌，否則很(hěn)難溶解。

98、 按照标準在進行氫氧化鈉的鋁鹽與鐵(tiě)鹽的檢查時(shí)，濾渣用(yòng)水(shuǐ)洗淨這(zhè)一步非常重要，如清洗不幹淨容易造成結果超标。建議(yì)用(yòng)硝酸銀溶液測定以下(xià)流出液的氯離子濃度，判斷濾渣是否洗淨。

99、 一個實驗室必備技巧：隻要你(nǐ)手頭有已知(zhī)的濃度的酒精（濃度爲A%），你(nǐ)手邊還有一個量筒，那麽你(nǐ)可以随時(shí)配制低(dī)于A%濃度的任何一種濃度的酒精（濃度爲B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀釋到(dào)A毫升。明(míng)白(bái)了(le)嗎？

比方說配制70%的酒精可以用(yòng)下(xià)列方法配置：

1）取70mL100%的酒精稀釋到(dào)100mL得到(dào)70%的酒精。

2）取70mL 95%的酒精稀釋到(dào) 95mL得到(dào)70%的酒精。

3）取70mL 75%的酒精稀釋到(dào) 75mL得到(dào)70%的酒精。

100、 檢驗鹽酸麻黃堿鑒别時(shí)，使用(yòng)無水(shuǐ)乙醚不能(néng)鑒别顯色不明(míng)顯，将無水(shuǐ)乙醚用(yòng)水(shuǐ)飽和(hé)後可解決。

101、 純化水(shuǐ)硝酸鹽檢驗硝酸鹽全部可溶于水(shuǐ)，所以溶液中硝酸根不與其他(tā)陽離子反應，硝酸鹽大(dà)量存在于自(zì)然界中，主要來(lái)源是固氮菌固氮形成，或在閃電的高(gāo)溫下(xià)空(kōng)氣中的氮氣與氧氣直接化合成氮氧化物，溶于雨水(shuǐ)形成硝酸，在與地面的礦物反應生成硝酸鹽。一般，排向低(dī)處河(hé)流的廢水(shuǐ)越多硝酸鹽的濃度也(yě)越高(gāo)。農(nóng)田施氮肥和(hé)有機肥，通過滲透，将增加地下(xià)水(shuǐ)的硝酸鹽濃度。如果原水(shuǐ)檢驗超标說明(míng)你(nǐ)們企業所處的地理(lǐ)環境的地下(xià)水(shuǐ)資源已經污染到(dào)不利于生産的程度了(le)！

建議(yì)：

1）送檢原水(shuǐ)；

2）檢查純化水(shuǐ)制造設備；

3）驗證硝酸鹽檢驗方法（試劑配制及冰浴和(hé)加溫的過程）。

102、 在酸性或堿性條件下(xià)做的反應，如果可能(néng)的話(huà)，産品後處理(lǐ)的時(shí)候，盡量中和(hé)一下(xià)。否則，産品放(fàng)久之後可能(néng)會(huì)分解。

103、 請(qǐng)注意午間或夜間電壓、水(shuǐ)壓的變化。親身經曆，之前曾做過一段時(shí)間的三甲苯的硝化反應，用(yòng)的是濃硫酸和(hé)發煙(yān)硝酸，雖然是嚴格按照操作(zuò)規程，且在加完硝化試劑讓其繼續加熱攪拌趨于平穩後，我才離開(kāi)實驗室去吃中飯，但(dàn)等吃完飯回去一看(kàn)，通風(fēng)櫥内一片狼籍：裏面的硝化物和(hé)酸全部被沖了(le)出來(lái)，回流冷凝管也(yě)被折在了(le)實驗台上(shàng)，所幸的是沒有人受傷害。這(zhè)其中的罪魁禍首是不穩定的電壓：在中午時(shí)段關閉了(le)許多儀器，使局部電壓增高(gāo)，導緻加熱裝置在達到(dào)設定溫度後還有一段後延，結果才釀成了(le)這(zhè)樣的結果。所以，提請(qǐng)大(dà)家注意中午和(hé)夜晚電壓的變化是否會(huì)對(duì)你(nǐ)的實驗帶來(lái)影響。此外(wài)，在夜晚進行回流反應時(shí)也(yě)請(qǐng)注意水(shuǐ)壓的變化，以前我也(yě)碰到(dào)過這(zhè)樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水(shuǐ)。在用(yòng)旋轉蒸發儀蒸除溶劑時(shí)，一定要等壓力穩定，溶劑蒸出時(shí)，人才能(néng)離開(kāi)。特别是在蒸除象二氯甲烷這(zhè)樣的低(dī)沸點溶劑時(shí)，一定要注意保護，否則，終産物掉入水(shuǐ)中，那才是欲哭無淚啊。

104、 HPLC流動相中有乙腈的，時(shí)間長了(le)不宜使用(yòng)，因爲乙腈水(shuǐ)解生成乙酸，對(duì)部分品種的保留時(shí)間和(hé)峰形會(huì)有影響，另外(wài)非常經典的色譜條件突然不出峰或保留時(shí)間差許多，應該考慮下(xià)流動相是否混勻。

105、 用(yòng)安捷倫1100高(gāo)效液相時(shí)，如果标準是用(yòng)100%甲醇溶解的話(huà)，一定要稀釋，一般用(yòng)50%的甲醇，否則就拖尾。記住啊，100%的準确啊。

106、 新黴素鑒别項顔色反應稱樣量要用(yòng)萬分之一天平，否則做不出來(lái)。

107、 用(yòng)液相色譜法測含量時(shí)，跑基線的時(shí)間一定要足夠長，有時(shí)基線雖在短時(shí)間内平了(le)，但(dàn)色譜柱還沒有充分飽和(hé)，導緻在用(yòng)了(le)柱溫箱的情況下(xià)，出峰的保留時(shí)間也(yě)會(huì)有很(hěn)大(dà)差異！

108、 進行HPLC檢測使用(yòng)磷酸鹽緩沖液：乙腈做緩沖液時(shí)時(shí)，當緩沖液比例小(xiǎo)于50％時(shí)，由于混合過程是吸熱反應，在該過程中磷酸鹽會(huì)析出晶體，造成流動相混濁而報(bào)廢。如強行使用(yòng)會(huì)阻塞色譜管道(dào)，對(duì)于這(zhè)種情況，可以有以下(xià)兩種處理(lǐ)方法，一時(shí)首先配制50：50的溶劑，然後10％加入，超聲至高(gāo)于室溫，在加入10％，再超聲高(gāo)于室溫，直至到(dào)達所需比例。另一種是首先配制不帶鹽的流動相，再超聲至高(gāo)于室溫後，加入固體鹽，超聲至溶解，再過濾。

109、在清洗容量瓶和(hé)移液管時(shí)，

用(yòng)洗液清洗常用(yòng)的是重鉻酸鉀和(hé)硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不幹淨時(shí)，可用(yòng)一些(xiē)回收的乙醇進行超聲。

110、在做試驗之前，一定要檢查盛裝樣品的小(xiǎo)瓶或蒸發皿等容器沒有裂紋及完好(hǎo)無損，本人有好(hǎo)幾次深受其害。

111、做TLC時(shí)，發現(xiàn)一個問題在同一層析缸中先後放(fàng)入兩塊闆，結果後放(fàng)的那塊邊緣效應幾乎沒有，結果提示我可以在層析缸中字上(shàng)而下(xià)放(fàng)入一張濾紙(zhǐ)浸入展開(kāi)劑中待全部浸濕再放(fàng)入薄層闆，目的就是使缸中更好(hǎo)的飽和(hé)，避免産生邊緣效應。

112、 檢驗雜(zá)質時(shí)，如果流動相用(yòng)的是緩沖鹽類的，要定期沖洗液相系統，确定雜(zá)質的檢驗準确度。

113、 因濾膜對(duì)樣品中主成份的吸附，造成結果不穩定，在使用(yòng)濾膜過濾前先用(yòng)濾膜過濾對(duì)照品，與未經濾膜過濾的對(duì)照品進行對(duì)照，确定影響大(dà)小(xiǎo)，然後再有的放(fàng)失的使用(yòng)。

114、 HPLC應用(yòng)醋酸水(shuǐ)溶液作(zuò)流動相時(shí)要注意作(zuò)完後要長時(shí)間沖洗柱子，否則會(huì)堵住。

115、 色譜峰出現(xiàn)肩峰不能(néng)用(yòng)時(shí)，可以把色譜柱頭打開(kāi)

1）刮掉表面黃色或褐色的填料，用(yòng)新的同樣的填料填補一下(xià)；

2）把過濾頭用(yòng)6N的硝酸超聲30分鐘(zhōng)，用(yòng)純水(shuǐ)超至中性；

3）安裝柱子，就可以重新使用(yòng)了(le)。

116、 在做HPLC的梯度洗脫檢驗時(shí)，除了(le)柱溫、流動相的pH值、兩相比例的比例外(wài)，進樣時(shí)的柱壓也(yě)是影響出峰時(shí)間和(hé)形狀的一個重要因素，所以進樣前流動相的比例、運行時(shí)間及進樣時(shí)的壓力要盡量保持一緻，才能(néng)使試驗的重複性符合要求。

117、 在做溶出度試驗(轉籃法)時(shí)，碰到(dào)含量處于合格邊緣時(shí)，要特别慎重.因爲水(shuǐ)中含有一定量的氣體，尤其在37攝氏度左右時(shí)，轉籃的周圍會(huì)聚集大(dà)量的氣泡而影響藥物的釋放(fàng)，因此含量會(huì)偏低(dī)。因此，用(yòng)超聲或煮沸等方法除去水(shuǐ)等溶劑中的氣泡後，含量會(huì)有一定的升高(gāo)。

118、 在進行氯化物檢測時(shí)，如果使用(yòng)濾紙(zhǐ)過濾，一定要先用(yòng)稀硝酸處理(lǐ)後在過濾樣品，否則會(huì)對(duì)結果産生很(hěn)大(dà)影響。

119、儀器分析中所用(yòng)的試劑質量很(hěn)關鍵，我們做抗生素的聚合物含量時(shí)，經常在聚合物出峰的時(shí)間也(yě)出現(xiàn)倒峰，查找了(le)所有儀器和(hé)溶劑，确定是一個化學試劑廠(chǎng)生産的磷酸二氫鈉的原因。

120、 做薄層色譜，需要用(yòng)碘蒸氣熏蒸時(shí)，需要注意溫度，冬天一般溫度比較低(dī)，

能(néng)給她(tā)放(fàng)到(dào)烘箱加熱一下(xià)。

121、 在使用(yòng)一些(xiē)易揮發性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作(zuò)溶劑時(shí)，操作(zuò)動作(zuò)要迅速，否則測量結果會(huì)比真實值偏高(gāo)。

122、 HPLC如果流動相有緩沖鹽時(shí)，更換流動相時(shí)務必先将緩沖鹽更換掉，否則會(huì)将堵塞色譜柱。

123、 也(yě)談HPLC受溫度的影響：我們的HPLC配置還是可以的，帶柱溫箱，不過環境溫度對(duì)機器本身也(yě)是有很(hěn)大(dà)影響的。做肽圖時(shí)機器一開(kāi)就是兩三天，有一次夏天晚上(shàng)實驗室的中央空(kōng)調停了(le)，結果機器也(yě)罷工(gōng)了(le)。

124、 再談談分子篩色譜柱的使用(yòng)：一般而言分子篩色譜柱不如反相色譜柱的壽命長，有時(shí)維護不好(hǎo)做上(shàng)兩百多個樣品就不行了(le)，所以每次使用(yòng)完一定要充分地用(yòng)超純水(shuǐ)把鹽沖洗幹淨，并且用(yòng)0.05%的疊氮鈉保存，一般沖洗兩小(xiǎo)時(shí)就可以了(le)。曾經我們也(yě)低(dī)速沖洗過夜的，後來(lái)發現(xiàn)可能(néng)是水(shuǐ)對(duì)矽醇基的影響反而降低(dī)了(le)柱子的壽命，就改了(le)。可以在軟件上(shàng)設置自(zì)動關泵，就不用(yòng)人一直看(kàn)着啦。

125、 做HPLC時(shí)，樣品稀釋好(hǎo)後是需要過濾的，

選用(yòng)與生産使用(yòng)的同等材質的濾膜，這(zhè)樣就不會(huì)産生偏差了(le)。

126、做液相自(zì)己經常容易犯的錯誤：

1） 排氣泡不徹底，柱子沖了(le)半天都難以平衡；

2）更換流動相後，瓶子的體積忘記修改，結果不是進氣泡就是中途強制停止運行；

3）走序列時(shí)，忘記勾選shut down，以緻到(dào)了(le)早上(shàng)滿堂紅(hóng)；

4）緩沖液的pH一定要調節準确，否則對(duì)RT很(hěn)有影響的。

127、薄層色譜鑒别時(shí)，可以将展開(kāi)劑放(fàng)在雙槽層析缸的一邊，然後把點好(hǎo)的闆子放(fàng)在雙槽的另一邊飽和(hé)半小(xiǎo)時(shí)候，然後再放(fàng)在展開(kāi)劑的一邊展開(kāi)，這(zhè)樣跑出來(lái)的點比較圓。

128、在一般的過濾溶液時(shí)，如果不好(hǎo)過濾，建議(yì)将溶液離心後用(yòng)上(shàng)清液過濾，也(yě)可以用(yòng)抽濾，這(zhè)樣不會(huì)影響測定結果，也(yě)不浪費時(shí)間。

129、用(yòng)HPLC法測物質有關物質時(shí)，樣品放(fàng)置的時(shí)間以及放(fàng)置的溫度很(hěn)重要，所以現(xiàn)用(yòng)現(xiàn)配，或者配好(hǎo)的樣品液一定要低(dī)溫保存，條件允許的話(huà)可以加一個自(zì)動上(shàng)樣控溫裝置，這(zhè)樣可防止雜(zá)質的降解，确定結果準确度。

130、做HPLC時(shí)大(dà)多數都可以在泵頭和(hé)管路連接處發現(xiàn)有白(bái)色的結晶出現(xiàn)。産生這(zhè)種結晶的原因是使用(yòng)了(le)含緩沖鹽的流動相後，對(duì)系統沖洗時(shí)間不夠，管路中殘留了(le)少量的緩沖鹽随流動相滲出造成的。如果有朋友發現(xiàn)相同的問題，隻要延長沖洗時(shí)間就可以解決。

131、在做薄層時(shí)層析缸的氣密性也(yě)很(hěn)重要，新的層析缸

在缸口塗點凡士林(lín)。做滴定時(shí)一定要注意所配溶液是否和(hé)以前的溶液的性狀相同（如：顔色），如果不同就要考慮試劑、溶劑和(hé)器皿是不是變質或被污染了(le)。

132、做紫外(wài)時(shí)因重視(shì)儀器的預熱時(shí)間，預熱時(shí)間太短，對(duì)實驗結果的影響很(hěn)大(dà)。

133、我看(kàn)到(dào)有很(hěn)多實驗員在配置薄層闆的CMC-Na溶液時(shí)喜歡加熱，使其快(kuài)速完全的溶解。這(zhè)樣做有一個很(hěn)大(dà)的弊端，制作(zuò)出來(lái)的薄層闆是非常不平滑的，建議(yì)還是讓其自(zì)己慢慢溶解，即時(shí)不能(néng)完全溶解，也(yě)可以使用(yòng)。

134、島津的HPLC-10A的部分儀器對(duì)乙腈非常敏感，如果流動相中含有大(dà)量的乙腈時(shí)因逐步過度，否則會(huì)産生漏液或壓力不穩定。

135、做HPLC時(shí)使用(yòng)低(dī)波長時(shí)，水(shuǐ)的純度要求要比高(gāo)波長要高(gāo)一些(xiē)。比如210nm以下(xià)波長檢測時(shí)。

136、 進行TOC測定的時(shí)候，環境因素是影響測定結果很(hěn)大(dà)的因素。

1）取樣的瓶必須是幹淨的，就是洗好(hǎo)的瓶子，必須遠離空(kōng)氣中有機試劑濃度較大(dà)的房間，如果不能(néng)避免，就應當放(fàng)置在相對(duì)密閉的櫃子裏；

2）在樣品的轉移過程中，選擇空(kōng)氣質量好(hǎo)的房間，若在配置過程中，房間裏有有機試劑的存在，檢驗結果不是樣品真實的值。

做薄層的時(shí)候，如果用(yòng)的不是預置闆，建議(yì)

把邊上(shàng)的部分刮去，防止邊緣效應，對(duì)定量的結果會(huì)有很(hěn)大(dà)的幫助。

137、HPLC中流動相中加了(le)三乙胺可以減小(xiǎo)拖尾,關鍵是pH值。

138、用(yòng)液相測含量時(shí)，因每次配制的流動相有差異，按标準配制的流動相，有時(shí)峰分不開(kāi)，可以适當調整比例，改善效果。

139、抗生素的效價測定時(shí)加菌量一定要準确 否則結果會(huì)相差很(hěn)大(dà) 不建議(yì)使用(yòng)10ml的刻度吸管2.無菌實驗時(shí)，HTY601集菌儀使用(yòng)之前先觀察集菌培養器的軟管走勢是否順暢，這(zhè)時(shí)不宜使用(yòng)太小(xiǎo)的轉數，因爲很(hěn)容易擠斷軟管，大(dà)約在70轉數即可。

140、0.05M磷酸氫二鈉250毫升與250毫升乙腈互溶後有白(bái)色絮狀沉澱，後超聲逐漸溶解變澄清。

141、做氫氧化鈉的氯化物檢查時(shí),先要将其用(yòng)稀硝酸調節PH,否則結果很(hěn)不準确!

142、 在使用(yòng)全自(zì)動電子天平時(shí)，尤其是十萬分之一的天平，很(hěn)容易發生讀數飄移。在稱量過程中，注意關好(hǎo)門(mén)窗，确定稱量環境的安靜，在天平的不需加樣的一側用(yòng)一本厚重的文(wén)件夾擋住，會(huì)有利于維護環境的穩定。

143、 做馬來(lái)酸氯苯那敏的有關物質的時(shí)候，采用(yòng)氣相法，樣品的溶劑峰旁邊會(huì)出來(lái)一個大(dà)峰，此峰在對(duì)照品中并無出現(xiàn)，容易疑惑是雜(zá)質并判斷爲超标，實際此峰是馬來(lái)酸的峰，即馬來(lái)酸氯苯那敏進樣後會(huì)分解成馬來(lái)酸與氯苯那敏兩個峰。在做判斷時(shí)不止應扣除溶劑峰，還應扣除馬來(lái)酸峰。這(zhè)樣才是真正結果。

144、若離心的方法損失有效成分較多，則可以選擇冷置一夜，可以節省能(néng)源呵。

145、 綠原酸對(duì)照品的溶液很(hěn)不穩定,

現(xiàn)配現(xiàn)用(yòng)。

146、 在做液相時(shí)候，如果保留時(shí)間不一緻，看(kàn)看(kàn)室内溫度變化情況，還有就是你(nǐ)要是手動進樣時(shí)，進樣速度也(yě)有關系！

147、 我們在做不同廠(chǎng)家同一原料藥的熔點時(shí)發現(xiàn)該原料藥的熔點均不符合規定，在查找原因時(shí)，我們發現(xiàn)是介質矽油的原因。因爲在測定熔點前看(kàn)到(dào)介質矽油很(hěn)髒了(le)，裏面有很(hěn)多黑色浮遊物，我們用(yòng)棉花(huā)對(duì)其進行了(le)過濾，矽油是清了(le)，但(dàn)測出的熔點數據錯了(le)。換了(le)新的矽油，熔點正常。

148、 做液相時(shí)如果流動相有緩沖鹽，一定要注意你(nǐ)的色譜柱的沖洗。不然峰的分離度不好(hǎo)。

149、 以前取清膏都是用(yòng)滅菌後的錐形瓶，現(xiàn)在直接有用(yòng)移液管抽取10mL到(dào)配制滅菌好(hǎo)的緩沖液中，菌檢結果還很(hěn)好(hǎo)，免得清膏黏糊黏糊的難得清洗。

150、 做快(kuài)速水(shuǐ)分法時(shí)，連續測定樣品，須等溫度降下(xià)來(lái)後再加樣，否則在加樣過程中受熱水(shuǐ)分蒸發造成結果偏低(dī)。

151、 檢測硫酸阿米卡星的硫酸鹽，要求在紫色開(kāi)始消失的時(shí)候加50mL乙醇，可是開(kāi)始消失的點不好(hǎo)判斷，一般是在加了(le)5mL多EDTA滴定液之後就加乙醇，滴定結果一般消耗7－8mL，加的太晚有時(shí)候很(hěn)難出終點。

152、 點樣之前先将薄層闆活化一下(xià)，能(néng)夠使結果更加優化，我通常放(fàng)在烘箱裏烤5分鐘(zhōng)，再取出放(fàng)冷。另外(wài)，展開(kāi)劑應盡量精确，尤其是比例比較接近的是放(fàng)在110℃烘箱烘30min,我覺得不應該等到(dào)放(fàng)冷，立馬就可以點樣，原因：

1）剛活化的闆溫度高(gāo)，散熱快(kuài)；

2）放(fàng)冷的過程種很(hěn)容易吸潮。

153、 做HPLC的時(shí)候，要是流動相中含有鹽晶離子，那沖柱子的時(shí)候一定要有水(shuǐ)先沖一次（水(shuǐ)：蒸餾水(shuǐ)超升的），再用(yòng)30%的甲醇沖洗，用(yòng)甲醇沖洗。

154、 在測比重的時(shí)候，溫度對(duì)結果的影響很(hěn)大(dà)，以前不是很(hěn)注意，現(xiàn)在基本上(shàng)都放(fàng)在20攝氏度的水(shuǐ)浴鍋中一段時(shí)間再測。

155、 做紫外(wài)的過程中，要注意石英比色皿，如果不幹淨的話(huà)，也(yě)千萬不能(néng)用(yòng)超聲來(lái)清洗，可以用(yòng)甲醇和(hé)稀硝酸的混合液來(lái)浸泡，并且用(yòng)時(shí)要認準石英比色皿兩個光滑面(确定光從(cóng)有S的一個光潔面入射)。

156、 做HPLC的時(shí)候,走空(kōng)白(bái)時(shí)，發現(xiàn)不停的有雜(zá)質峰出現(xiàn)，用(yòng)流動相無法沖洗幹淨，可能(néng)是進樣器，可能(néng)是泵，可能(néng)是柱子被污染了(le)，可以用(yòng)色譜級的異丙醇沖洗系統24h以上(shàng)。

157、 我本人現(xiàn)在雖然不做分析員了(le)，但(dàn)從(cóng)事(shì)了(le)4年的檢驗工(gōng)作(zuò)，在此與大(dà)家分享一下(xià)我的個人經驗吧。檢測結果的準确性于很(hěn)多因素有關：

1）檢測環境包括濕度、溫度，特别是儀器分析。所以儀器分析室要有中央空(kōng)調，HLPC

配置溫控；

2）樣品稱量。天平是否在适宜的溫度、濕度，稱量範圍是否校驗過；稱量過程是否規範；對(duì)于吸濕性樣品稱樣速度要快(kuài)；

3）樣品的處理(lǐ)：所用(yòng)溶劑要按規定的配置且在有效期内、移液管潔靜、使用(yòng)規範。當然,樣品處理(lǐ)是很(hěn)重要的,液需要經驗值.不同産品性質不同,處理(lǐ)也(yě)不一樣.。

158、 我覺得，在做抑菌實驗時(shí)，

不要圖方便，老(lǎo)是先把小(xiǎo)濾紙(zhǐ)片貼到(dào)培養基上(shàng)，再用(yòng)精密移液器量取幾微升試樣滴于濾紙(zhǐ)片上(shàng)。因爲要是移取試液的量很(hěn)少很(hěn)少時(shí)還勉強可以，如果稍大(dà)時(shí)，由于小(xiǎo)濾紙(zhǐ)片吸收液體的量很(hěn)容易達到(dào)飽和(hé)，那麽餘下(xià)的試液就會(huì)往紙(zhǐ)片四周沖散開(kāi)來(lái)，，那就導緻了(le)抑菌圈變大(dà)，結果也(yě)就失去可信性了(le)。。。

是把紙(zhǐ)片浸于試液中，取出晾幹後再貼在培養基上(shàng)。

159、 做薄層展開(kāi)的時(shí)候，特别是中藥的品種，一定要注意溫度的變化！比如人參就得再10度一下(xià)才能(néng)分開(kāi)。再就是預飽和(hé)，這(zhè)個環節也(yě)很(hěn)重要！

160、 有些(xiē)溶劑在分層中很(hěn)容易乳化，建議(yì)大(dà)家不要用(yòng)力搖晃，如果是鑒别就颠倒着輕輕晃就可以了(le)，如果已經乳化了(le)建議(yì)用(yòng)熱風(fēng)吹效果好(hǎo)。如果是含量測定乳化後建議(yì)冷凍效果要比熱風(fēng)吹好(hǎo)。如非必要不要加多餘的東西，結果會(huì)有影響。

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